Jumat, 02 Oktober 2015

REAKSI KATALITIK TERHADAP SITRONELAL MENGGUNAKAN KATALIS

Berikut ini adalah ringkasan dari sebuah jurnal oleh Ajeng Santiara, Elvina Dhiaul Iftitah*, Danar Purwonugroho Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Brawijaya, dengan judul di atas.

ABSTRAK

Telah dilakukan reaksi katalitik terhadap sitronelal menggunakan Cu/ZnBr2/γ-Al2O3. Penelitian ini
meliputi pembuatan katalis Cu/ZnBr2/γ-Al2O3 dan reaksi katalitik terhadap sitronelal. Katalis Cu/ZnBr2/γ-Al2O3 dibuat dengan metode impregnasi Cu(NO3)2.3H2O ke dalam katalis ZnBr2/γ-Al2O3 dalam pelarut metanol. Reaksi katalitik dilakukan dengan uji aktivitas katalis Cu/ZnBr2/γ-Al2O3 terhadap sitronelal dengan atmosfer gas N2 dan H2 dengan perbandingan 1:4. Berdasarkan hasil analisis, diketahui bahwa produk yang dihasilkan adalah isopulegol dengan selektivitas 15,90% yang diperoleh pada kondisi temperatur 120oC.

Kata kunci: isopulegol, katalis Cu/ZnBr2/γ-Al2O3, reaksi katalitik, sitronelal

PENDAHULUAN

Sitronelal termasuk senyawa minyak atsiri yang berwarna kekuningan dan mudah
menguap pada suhu kamar. Selain itu, sitronelal bersifat sedikit larut dalam air dan dapat larut
dalam alkohol dan ester [1]. Sitronelal merupakan senyawa yang memiliki rumus molekul
C10H20O (3,7-dimetil-6-okten-1-ol). Senyawa ini merupakan metabolit golongan monoterpen
dari tanaman Cymbopogon nardusdan Cymbopogon winterianus Jawitt. Sitronelal memiliki
massa relatif 154,25 dapat direduksi menghasilkan sitronelol, dapat menghasilkan isopulegol
dalam suasana asam dengan reaksi siklisasi, serta polimerisasi dalam suasana basa. Senyawa
isopulegol berperan terutama dalam proses sintesis beberapa senyawa terpen seperti mentol.

Untuk menghasilkan isopulegol dari sitronelal, dapat digunakan katalis asam seperti
ZnBr2. Keberhasilan ZnBr2 sebagai asam lewis telah dibuktikan dalam penelitian Iftitah,
2011. ZnBr2 dipandang mampu meningkatkan laju siklisasi dan memberikan selektivitas
tinggi terhadap pembentukan (-)-isopulegol.

Berdasarkan informasi diatas, pada penelitian ini digunakan katalis heterogen
Cu/ZnBr2/γAl2O3 untuk reaksi hidrogenasi katalitik yang diharapkan akan memberikan hasil
yang efektif untuk konversi sitronelal menjadi isopulegol.

METODA PENELITIAN
Bahan dan Alat
Dalam penelitian ini digunakan bahan dan alat meliputi  γ-Alumina (Merck), ZnBr2
(Merck), Cu(NO3)2.3H2O (Merck), metanol (Merck), sitronelal (Merck), gas N2 (PT. Tira
Austenite Tbk), dan gas H2 (PT. Tira Austenite Tbk), satu set reaktor gelas modifikasi, tanur
modifikasi, neraca analitik, pemanas listrik, magnetic stirer, rotary evaporator vaccum
dengan pengurangan tekanan, microtube, pipet mikro, termometer raksa, dan alat-alat gelas.
Instrumen yang digunakan adalah Kromatografi Gas Spektrum Massa, Kromatografi
Gas.

Prosedur
Preparasi Katalis

Preparasi katalis dilakukan dengan melarutkan padatan ZnBr2  dalam metanol,
kemudian ditambahkan padatan γ-Al2O3. Kemudiandiaduk dengan stirrer magnetic selama 24
jam. Pelarut metanol kemudian diuapkan dengan rotary evaporator vacuum pada temperatur
216 90OC. Padatan katalis dikeringkan dalam oven dan dikalsinasi dengan atmosfer gas N2 pada
temperatur 400OC selama 3 jam dengan rekator katalis modifikasi Iftitah [5].
Impregnasi Cu(NO3)2.3H2O ke dalam ZnBr2/γ-Al2O3
dilakukan untuk membuat katalis
Cu/ZnBr2/γ-Al2O3.  Cu(NO3)2.3H2O dilarutkan dalam metanol dan ditambahkan dengan
katalis ZnBr2/γ-Al2O3, kemudian diaduk selama 24 jam. Pelarut metanol diuapkan dengan
rotary evaporator vacuum. Padatan katalis dikeringkan dalam oven, kemudian dikalsinasi
dengan atmosfer gas N2 dan direduksi dengan atmosfer gas H2 menggunakan reaktor katalis
modifikasi Iftitah.

Reaksi Katalitik Sitronelal

Reaksi katalitik sitronelal dilakukan dengan perbandingan atmosfer gas N2:H2 = 1:4.
Proses dimulai dengan memasukkan sitronelal ke dalam labu reaktor modifikasi Iftitah [5].
Katalis Cu/ZnBr2/γ-Al2O3dan magnetic stirrer ditambahkan ke dalam labu reaktor tersebut.
Sistem dikondisikan dalam keadaanvakum dan ditambahkan atmosfer gas N2. Reaksi katalitik
dilakukan dalam temperatur dan 120oC selama 1 jam, produk reaksi dicuplik pada menit ke-30, 60. Kemudian diletakkan pada microtube 1,5 mL. Kemudian proses dilanjutkan dengan
mengkondisikan sistem pada tekanan atmosfer gas H2 selama 4 jam.Produk reaksi dicuplik
pada menit ke- 120, 180, 240, dan 300 kemudian diletakkan pada microtube 1,5 mL. Proses
pemisahan padatan katalis dengan produk reaksi dilakukan dengan cara didiamkan beberapa
jam. Produk reaksi dianalisis dengan Kromatografi Gas (KG) dan Kromatografi Gas-Spektra
Massa (KG-MS).

HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil Reaksi Katalitik Terhadap Sitronelal

Dari hasil analisis menggunakan kromatografi gas (KG) diperoleh nilai kuantitas
sitronelal dan dapat dihitung konversi sitronelal sehingga menghasilkan grafik seperti pada
gambar 2.
217



Pada temperatur 1200C energi minimum reaksi katalitik telah terpenuhi, sehingga
sitronelal dapat terkonversi dengan baik. Dilakukan pengujian untuk memastikan perkiraan
senyawa yang terbentuk. Analisis dilakukan dengan menggunakan kromatografi gas spektra
massa (KG-MS). Berikut disajikan data fragmentasi hasil spektra massa (MS).




Produk yang dihasilkan berdasarkan analisis MS adalah isopulegol dengan kuantitas
produk sebesar 8,96 % yang tersebar pada 2 waktu retensi (tR). Selektivitas isolpulegol pada
menit ke 300 diperoleh sebesar 15, 90%.

KESIMPULAN

Dari hasil penelitian reaksi katalik terhadap sitronelal menggunakan katalis
Cu/ZnBr2/γ-Al2O3, dapat  disimpulkan bahwa  katalis  Cu/ZnBr2/γ-Al2O3  memiliki aktivitas

UCAPAN TERIMAKASIH

Terimakasih kami sampaikan kepada Drs. Suratmo, M.Sc selaku kepala Laboratorium
Kimia Organik, Universitas Brawijaya. Staff Laboratorium Kimia Organik Universitas
Brawijaya, Malang. Staff Laboratorium Material dan Metarulagi dan Laboratorium Energi
Institut Sepuluh November, Surabaya.

DAFTAR PUSTAKA

1.  Milone, C., dkk, 2000, Selective One Step Synthesis Of (-)-Mentol From (+) - Citronellal
    on Ru Support on Modified SiO2, Applied Catalyst A: General, 199, 2000, 239-244.
2. Pybus, D., Sell, C., Eds, 1999, The Chemistry of Fragrance, Di Dalam Lenardao, E.J., dkk,
    2007, Citronellal as Key Compound in Organic Synthesis. Tetrahedron, 63, 2007,
    6671-6712.
3. Balu, A. M., Juan, M. C., Rafael, L., Antonio, A. R., 2010, One-Step Microwave-Assisted
    Asymmetric Cyclisation / Hydrogenation of Citronellal to Menthols Using
    Supported Nanoparticles on Mesoporous Materials, Journal of Organic Biomol
    Chemistry, 8, 2845–2849, Spanyol.
4. Hutait, S., Singh, V., dan Batra, S., 2010, Facile synthesis of Dihydroquinoline-fusedCanthines via     Intramolecular Aza-Diels-Alder Reaction, Europan Journal of
    Organic Chemistry, 32, 2010, 6269-6276.
5. Iftitah, E.D., 2011, Kajian Reaksi dan Hidrogenasi (R)-(+)-Sitronelal Menggunakan
    Katalis Berbasis ZnBr2/γ-Al2O3 dan Ni/γ-Al2O3, Disertasi, Program Studi S3 Ilmu
    Kimia, Universitas Gajah Mada, Yogyakarta.
6. Ravasio, N., Poli, N., Psaro, R., Saba, M., dan Zaccheria, F., 2000, Bifunctional copper
    catalysts. Part II.  Stereoselective synthesis of (-)-menthol starting from (+)-citronellal,    



Tidak ada komentar:

Posting Komentar